[過去ﾛｸﾞ] ◆◆◆◆有機合成専用質問版◆◆◆◆ (992ﾚｽ)

◆◆◆◆有機合成専用質問版◆◆◆◆ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/

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950: あるケミストさん [] 04/05/23 21:04 『ﾄﾘﾌｪﾆﾙﾒﾁﾙｸﾛﾘﾄﾞとｸﾞﾘｾﾛｰﾙの反応生成物のﾌﾟﾛﾄﾝNMRと赤外吸収ｽﾍﾟｸﾄﾙの特徴』って…まずNMRからわかりません↓ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/950

951: あるケミストさん [sage] 04/05/23 21:23 OHに関わる吸収が変わりまくり、でぐぐれ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/951

952: あるケミストさん [] 04/05/24 23:22 R-CH3から、R1-CONH-R2を合成するのに R1-CH3　　→　　R1-COOH　　（酸化） R1-COOH　→　　R1-COCl　　（塩化チオニル使用） R1-COCl　＋　R2-NH2　　→　R1-CONH-R2 以外に何かいい方法はないでしょうか？ 塩化チオニルの過剰分を飛ばしたときに、目的物が炭のようになってしまって困ってます。 加熱のしすぎとか、あるいは他の理由でこういうことがおこるものでしょうか？ ご存知の方がいたら、教えてください。 よろしくおねがいいたします。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/952

953: あるケミストさん [sage] 04/05/24 23:51 >>952 PCl3とかは？ あとRの詳細ｷﾎﾞﾝ。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/953

954: あるケミストさん [] 04/05/25 00:01 >>953 R１は、芳香族系。 ベンゼン環にさらにベンゼン環みたい感じです。 R2は、ただのアルキル。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/954

955: あるケミストさん [sage] 04/05/25 01:09 じゃあ、あんま自信ないけど俺が思い当たっ方法を 1、塩化チオニルを飛ばすときの減圧度を上げる。できれば真空ポンプで引く。 2、PCl3とか別のハロゲン化剤使ってみる。 3、エステル化した後、アミンをぶち込む。 　　この反応は意外なくらいスムーズに進行します。 参考までにおれだったらまず3を試します。 前、一度おいしい思いをしているので。w http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/955

956: あるケミストさん [sage] 04/05/25 01:22 >>952 >塩化チオニルの過剰分を飛ばしたときに、目的物が炭のようになってしまって困ってます。 漏れなら酸化がうまく逝ってないことを疑う カルボン酸は確実にきれいに取れてきてるの？ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/956

957: 3のつくひと ◆1Z333mol/. [sage] 04/05/25 01:22 >>952 酸クロ作るならPOCｌ3で十分でしょ でも酸クロ作るよりは、 >>955の言うとおりエステルか、 それよりは反応性の良い混酸無水物かだね AcClとかMsClとかで作れる http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/957

958: あるケミストさん [sage] 04/05/25 01:31 >>956 でも、縮合多環系はちょっとしたことで炭化することがありませんか？ ましてや-COCl入ってるわけだし変な縮合起こして 炭化しても不思議ではないと思いますが。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/958

959: あるケミストさん [sage] 04/05/25 01:42 でもそういえば酸化は何でやってるんだろう・・・。ｏ ○ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/959

960: あるケミストさん [sage] 04/05/25 02:08 皆様、ありがとうございます。 >>955 参考にさせていただきますm(_ _)m 私もあやかりたいです。 ポンプはちょっと・・・。腐食が怖い・・・ >>956,959 カルボン酸は、dimer形成してると予想してます。（ｂｙ　IR) 酸化剤は、KMnO4で、過剰分は水との分液で除去。 >>957 そういう方は一切考えてませんでした。 ありがとうございます。 >>958 そういうもなんですか？ もっと勉強しなくては http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/960

961: あるケミストさん [] 04/05/25 21:36 まずカルボン酸をきちんと確認する必要があるのでは。 その意味からも活性エステル化してからの方が確実だと思う。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/961

962: あるケミストさん [sage] 04/05/25 21:48 …次スレどうする？ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/962

963: 952 [sage] 04/05/25 22:15 >>961 やはりそこですね。 そこに私も不安を感じているので、酸化剤２つ試して、 さらに活性エステル化の方向でやってみたいと思います。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/963

964: あるケミストさん [] 04/05/25 23:21 >>952 石井せんせのNHPI室温空気酸化は試した？ 酸クロはアスピで回収。DMF少量添加でチオニル使用量減らせる。 漏れも今F.C.亜汁化やってるんで互いに頑張ろう。 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/964

965: あるケミストさん [sage] 04/05/26 00:32 水流アスピレータで塩化チオニル飛ばしてるの？ あんなちょっとした湿気でぐちゃぐちゃになっちゃう試薬で そんなことしちゃだめぢゃん・・ 酸クロ系縮合剤でいきたいのなら、おとなしく ポンプ−KOHトラップ−液体窒素（ドライアイス）トラップ−エバ歩 を組み立てるべし。無かったら他の有機系研究室のを使わせてもらう。 で、それ使って、カルボン酸を次の反応に仕込む前にDMFで共沸脱水。これ。 Vilsmeiyer試薬だっけ？>>964 でも、みんな薦めてるように、まずカルボン酸をきれいにとる。 縮合剤なんて酸クロから光延まで選り取り緑なんだし。 まさかR1＝ヘテロ縮合環にOHとか(笑) http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/965

966: あるケミストさん [sage] 04/05/26 00:34 よく考えたらアミドで光延は使えんかった・・　いてくｒｙ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/966

967: 964 [] 04/05/26 01:07 >>965 蒸留装置組めば芳香族系は割と安定と思うが。君程暇ではないのだよｗ Vilsmeiyer→yes!>>965 http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/967

968: あるケミストさん [sage] 04/05/26 01:18 >>967 965の前半は前の人に言ってるんじゃないか? ついでにかるーくスルーされてる962はどうしよう？ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/968

969: 3のつくひと ◆1Z333mol/. [sage] 04/05/26 02:32 立ててみますた。 ◆◆◆有機合成専用 質問スレッド2◆◆◆ http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1085506201/ http://matsuri.5ch.net/test/read.cgi/bake/997412123/969

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