[過去ﾛｸﾞ] ◆◆◆◆有機合成専用質問版◆◆◆◆ (992ﾚｽ)
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960: 04/05/25 02:08 AAS
皆様、ありがとうございます。
>>955
参考にさせていただきますm(_ _)m
私もあやかりたいです。
ポンプはちょっと・・・。腐食が怖い・・・
>>956,959
カルボン酸は、dimer形成してると予想してます。（ｂｙ IR)
酸化剤は、KMnO4で、過剰分は水との分液で除去。
>>957
そういう方は一切考えてませんでした。
省4
961(1): 04/05/25 21:36 AAS
まずカルボン酸をきちんと確認する必要があるのでは。
その意味からも活性エステル化してからの方が確実だと思う。
962: 04/05/25 21:48 AAS
…次スレどうする？
963: 952 04/05/25 22:15 AAS
>>961
やはりそこですね。
そこに私も不安を感じているので、酸化剤２つ試して、
さらに活性エステル化の方向でやってみたいと思います。
964(2): 04/05/25 23:21 AAS
>>952
石井せんせのNHPI室温空気酸化は試した？
酸クロはアスピで回収。DMF少量添加でチオニル使用量減らせる。
漏れも今F.C.亜汁化やってるんで互いに頑張ろう。
965(1): 04/05/26 00:32 AAS
水流アスピレータで塩化チオニル飛ばしてるの？
あんなちょっとした湿気でぐちゃぐちゃになっちゃう試薬で
そんなことしちゃだめぢゃん・・
酸クロ系縮合剤でいきたいのなら、おとなしく
ポンプ－KOHトラップ－液体窒素（ドライアイス）トラップ－エバ歩
を組み立てるべし。無かったら他の有機系研究室のを使わせてもらう。
で、それ使って、カルボン酸を次の反応に仕込む前にDMFで共沸脱水。これ。
Vilsmeiyer試薬だっけ？>>964
でも、みんな薦めてるように、まずカルボン酸をきれいにとる。
縮合剤なんて酸クロから光延まで選り取り緑なんだし。
省1
966: 04/05/26 00:34 AAS
よく考えたらアミドで光延は使えんかった・・ いてくｒｙ
967(1): 964 04/05/26 01:07 AAS
>>965
蒸留装置組めば芳香族系は割と安定と思うが。君程暇ではないのだよｗ
Vilsmeiyer→yes!>>965
968: 04/05/26 01:18 AAS
>>967
965の前半は前の人に言ってるんじゃないか?
ついでにかるーくスルーされてる962はどうしよう？
969(2): 3のつくひと ◆1Z333mol/. 04/05/26 02:32 AAS
立ててみますた。
◆◆◆有機合成専用 質問スレッド2◆◆◆
2chｽﾚ:bake
970: 04/05/26 02:46 AAS
えーＤＣＣとかＥＤＣは駄目なの？普通に。何で？
971: 04/05/26 03:15 AAS
>>969
真夜中に乙
972: 04/05/26 04:18 AAS
自分もEDC or EDC-HOBt系の活性化エステルが第一選択。
反応条件がマイルドだし混ぜるだけなのがいい。
カルボン酸がきれいかどうかって言ってるけど、
NMRとマスとTLCから目的物かどうかと純度は分かるんでは？
973: 952 04/05/26 06:16 AAS
皆さん、感謝感謝です。
本当にありがとうございます。
すべて、参考にして、またここに登場しないように再度実験しようと思います。
本当にありがとうございますm(_ _)m
974(3): 04/05/26 23:37 AAS
>>969乙。次スレもたったことだし実験関連ではないが燃料落とします。
山之内と藤澤が合併するそうな。これってどうよ？武田抜くの？
外部ﾘﾝｸ[cgi]:bizns.nikkeibp.co.jp
975(1): 04/05/27 00:23 AAS
>>974
医薬品事業だけなら武田を抜くと聞いた記憶がある。
全体の売り上げならまだ武田に及ばない。
976(1): 3のつくひと ◆1Z333mol/. 04/05/27 00:27 AAS
>>974
武田に肉薄ですな
外部ﾘﾝｸ[htm]:www.medisearch.co.jp
977: 974 04/05/27 01:45 AAS
>>975,976
ありがと
978: 04/05/27 20:21 AAS
といっても、ドングリの背比べなんだがな…
と逝って見るテスト
979: una [ubayashi@go.enjoy.ne.jp] 04/05/27 20:55 AAS
物価が高い日本だと、どこがくっついても一緒。
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