[過去ﾛｸﾞ] ◆◆◆◆有機合成専用質問版◆◆◆◆ (992ﾚｽ)
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946(1): 04/05/20 01:09 AAS
>>945
酸化されて Ｚｎ＋ もしくはＺｎ２＋ になるんじゃない？
カウンターアニオンはＣｌ−で。
947: 04/05/20 01:33 AAS
んな感じかな
-N=O + 2Zn + H2O → -NH2 + 2ZnO
948: 943 04/05/21 02:56 AAS
>>946 947
ありがとございますた。
949: 04/05/23 18:13 AAS
age
950: 04/05/23 21:04 AAS
『ﾄﾘﾌｪﾆﾙﾒﾁﾙｸﾛﾘﾄﾞとｸﾞﾘｾﾛｰﾙの反応生成物のﾌﾟﾛﾄﾝNMRと赤外吸収ｽﾍﾟｸﾄﾙの特徴』って…まずNMRからわかりません↓
951: 04/05/23 21:23 AAS
OHに関わる吸収が変わりまくり、でぐぐれ
952(6): 04/05/24 23:22 AAS
R-CH3から、R1-CONH-R2を合成するのに
R1-CH3 → R1-COOH （酸化）
R1-COOH → R1-COCl （塩化チオニル使用）
R1-COCl ＋ R2-NH2 → R1-CONH-R2
以外に何かいい方法はないでしょうか？
塩化チオニルの過剰分を飛ばしたときに、目的物が炭のようになってしまって困ってます。
加熱のしすぎとか、あるいは他の理由でこういうことがおこるものでしょうか？
ご存知の方がいたら、教えてください。
よろしくおねがいいたします。
953(1): 04/05/24 23:51 AAS
>>952
PCl3とかは？
あとRの詳細ｷﾎﾞﾝ。
954: 04/05/25 00:01 AAS
>>953
R１は、芳香族系。
ベンゼン環にさらにベンゼン環みたい感じです。
R2は、ただのアルキル。
955(2): 04/05/25 01:09 AAS
じゃあ、あんま自信ないけど俺が思い当たっ方法を
1、塩化チオニルを飛ばすときの減圧度を上げる。できれば真空ポンプで引く。
2、PCl3とか別のハロゲン化剤使ってみる。
3、エステル化した後、アミンをぶち込む。
この反応は意外なくらいスムーズに進行します。
参考までにおれだったらまず3を試します。
前、一度おいしい思いをしているので。w
956(2): 04/05/25 01:22 AAS
>>952
>塩化チオニルの過剰分を飛ばしたときに、目的物が炭のようになってしまって困ってます。
漏れなら酸化がうまく逝ってないことを疑う
カルボン酸は確実にきれいに取れてきてるの？
957(1): 3のつくひと ◆1Z333mol/. 04/05/25 01:22 AAS
>>952
酸クロ作るならPOCｌ3で十分でしょ
でも酸クロ作るよりは、
>>955の言うとおりエステルか、
それよりは反応性の良い混酸無水物かだね
AcClとかMsClとかで作れる
958(1): 04/05/25 01:31 AAS
>>956
でも、縮合多環系はちょっとしたことで炭化することがありませんか？
ましてや-COCl入ってるわけだし変な縮合起こして
炭化しても不思議ではないと思いますが。
959(1): 04/05/25 01:42 AAS
でもそういえば酸化は何でやってるんだろう・・・。ｏ ○
960: 04/05/25 02:08 AAS
皆様、ありがとうございます。
>>955
参考にさせていただきますm(_ _)m
私もあやかりたいです。
ポンプはちょっと・・・。腐食が怖い・・・
>>956,959
カルボン酸は、dimer形成してると予想してます。（ｂｙ IR)
酸化剤は、KMnO4で、過剰分は水との分液で除去。
>>957
そういう方は一切考えてませんでした。
省4
961(1): 04/05/25 21:36 AAS
まずカルボン酸をきちんと確認する必要があるのでは。
その意味からも活性エステル化してからの方が確実だと思う。
962: 04/05/25 21:48 AAS
…次スレどうする？
963: 952 04/05/25 22:15 AAS
>>961
やはりそこですね。
そこに私も不安を感じているので、酸化剤２つ試して、
さらに活性エステル化の方向でやってみたいと思います。
964(2): 04/05/25 23:21 AAS
>>952
石井せんせのNHPI室温空気酸化は試した？
酸クロはアスピで回収。DMF少量添加でチオニル使用量減らせる。
漏れも今F.C.亜汁化やってるんで互いに頑張ろう。
965(1): 04/05/26 00:32 AAS
水流アスピレータで塩化チオニル飛ばしてるの？
あんなちょっとした湿気でぐちゃぐちゃになっちゃう試薬で
そんなことしちゃだめぢゃん・・
酸クロ系縮合剤でいきたいのなら、おとなしく
ポンプ−KOHトラップ−液体窒素（ドライアイス）トラップ−エバ歩
を組み立てるべし。無かったら他の有機系研究室のを使わせてもらう。
で、それ使って、カルボン酸を次の反応に仕込む前にDMFで共沸脱水。これ。
Vilsmeiyer試薬だっけ？>>964
でも、みんな薦めてるように、まずカルボン酸をきれいにとる。
縮合剤なんて酸クロから光延まで選り取り緑なんだし。
省1
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